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石墨爐原子吸收分析最佳條件的選擇

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石墨爐原子吸收分析最佳條件的選擇

發布日期:2020-03-23 作者:天堂国产观线2019股份有限公司 點擊:

在石墨爐原子吸收法中,燈電流、吸收線和光譜通帶等條件的挑選根本與火焰法共同,關于石墨爐原子吸收法,合理挑選枯燥、灰化、原子化及除殘溫度與時刻是十分重要的。   

1.枯燥溫度和時刻的挑選   枯燥階段的意圖是蒸發樣品溶劑,以蒸盡溶劑而又不發生進濺為準則,一般挑選略高于溶劑沸點的溫度。斜坡升溫有利于枯燥。枯燥時刻由進樣體積決定,一般為2~3s/pL。   

2.灰化溫度和時刻的挑選   

灰化的意圖是除去基體和局外組分,在確保被測元素沒有丟失的前提下應盡可能運用較高的灰化溫度。在灰化階段,一方面要確保有滿足的溫度和時刻使灰化徹底,使布景吸收降到最低;另一方面 又要挑選盡可能低的灰化溫度和最短的灰化時刻,以確保待測元素不受丟失。   

石墨爐原子吸收

3.原子化溫度和時刻的挑選   

原子化溫度是由元素及其化合物本身的性質決定的。原子化溫度的挑選準則是,選用到達吸收信號的最低溫度作為原子化溫度。原子化時刻的挑選,應以確保徹底原子化為準。原子化階段中止 通維護氣,以延伸自在原子在石墨爐內的平均停留時刻。   

4.熱清洗和空燒   

一般選用高于原子化的溫度,時刻為3~5s,以盡可能消除回憶效應為意圖。   

5.惰性氣體流量的挑選   

現在常用的惰性氣體為氬氣,外部氣體流量一般為1~5L/min,用以維護石墨管,內部一般為30~60mL/min,意圖是吹除高溫蒸發的樣品殘留物,消除回憶效應。為了進步靈敏度,能夠采納在原子 化階段“停氣”的技能,在原子化階段中止內氣流,在不需要進步靈敏度時盡量不運用。   

6.石墨管的挑選

經過幾十年的發展,各種石墨管改進技能陸續應用于實際工作,已有文獻報導的有:熱解石墨管、鎢鉭熱解石墨管、襯鉭熱解石墨管、難熔碳化物石墨管、玻璃狀碳管等,在食品檢驗中最常用的還 是一般石墨管和熱解石墨管。一般石墨管在日常剖析中有其獨特的特色,因而在石墨爐剖析中一向占據側重要位置。在對Ag、As、Au、Be、Cd、Mn、Pb、Se、sb、Te、zn等元素的剖析中,一般石墨   管比熱解石墨管剖析靈敏度略低,但由于它具有杰出的還原性,干擾比較小。在對co、Cr、Fe、Ga、In、Ni、Ru、Rh、Pd、Pt、Si、Ti等元素的剖析中,熱解石墨管靈敏度較一般石墨管高1倍左右。在對Al、Ba、Ca、cs、K、u、Na、Sr、Ti等元素的剖析中,一般石墨管會有嚴重的回憶效應,應運用熱解石墨管。

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